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毛細管色譜柱的調(diào)節(jié)我們要做好哪些?

   毛細管色譜柱的調(diào)節(jié)我們要做好哪些?
  毛細管色譜柱分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1-0.5mm的玻璃或金屬毛細管的內(nèi)壁上,填充毛細管柱是近幾年才發(fā)展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內(nèi)徑為0.25-0.5mm。
  盡管色譜柱均已預調(diào)節(jié),但使用前仍須重新調(diào)節(jié)。若未重新調(diào)節(jié),則可能出現(xiàn)基線較高且不穩(wěn)定的情況,而且后續(xù)調(diào)節(jié)可能無法改善這種情況。
  毛細管色譜柱規(guī)定了兩個高溫度。較低值為恒溫大值,即色譜柱在更長時間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無持續(xù)損壞時,色譜柱在較短時間(10分鐘以下)所能承受的溫度。這是程序升溫法的高溫度。調(diào)節(jié)色譜柱時,使用恒溫作為高溫度。
  調(diào)節(jié)毛細管色譜柱時,先將色譜柱安裝進儀器中。再參照色譜柱文件或按以下步驟執(zhí)行:
  1.以5℃/min的速度將色譜柱從50℃加熱至高溫并保持1小時。
  2.如果使用非MS檢測器,則在此期間監(jiān)測基線。如果基線在1小時后仍然逐漸下降,則考慮延長保持時間,直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長(>30m)或固定相較厚(>0.5μm)的色譜柱,則由于固定相的量增加,調(diào)節(jié)需要更長時間。
  3.如果使用MS檢測器,則此時可將色譜柱安裝進檢測器。
  4.調(diào)節(jié)后,運行空白試樣,檢查基線是否穩(wěn)定。
  5.檢查安裝是否正確時,運行標準樣,檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明色譜柱安裝出錯。
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